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要對金屬材料的顯微組織進(jìn)行觀(guān)察，首先就必須制備金相試樣。一般金相試樣的制備過(guò)程包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等步驟。

1.取樣

取樣時(shí)應根據零件的特點(diǎn)及檢驗目的分別選取具有代表性的部位。例如，分析機械零件失效原因時(shí)應在破壞最嚴重處和遠離破裂處分別切取，從而有利于觀(guān)察顯微組織的變化，分析失效的原因。研究鑄件組織時(shí)，由于組織的不均勻性，應從表層到中心同時(shí)切取

幾個(gè)試樣，分析各個(gè)部位顯微組織的差異，了解結晶組織的變化。研究退火處理的機械零件時(shí)，由于其內部組織比較均勻，可切取任意截面試樣進(jìn)行分析。切取試樣時(shí)，應小心操作，不得因加工過(guò)熱而改變其組織。取樣的常用方法有：鋸、車(chē)、

刨、氣割、砂輪切割和線(xiàn)切割等。試樣的大小視具體情況而定，以便于握持、易于磨制為準。通常方形試樣的邊長(cháng)為12～15mm，圓柱形試樣尺寸為￠（12～15mm）×15mm。

2.鑲嵌

對于細小和形狀特殊的試樣（如絲、帶、片等），不便于磨制和拋光時(shí)，須將其鑲嵌在塑料及低熔點(diǎn)的合金中或用專(zhuān)用夾具夾持，以便進(jìn)行磨制和拋光操作。鑲樣多采用熱壓鑲樣法和機械鑲樣法。熱壓鑲樣法是將試樣放在電木粉或塑料粒中加熱至110～150℃，在鑲樣機中熱壓完成。機械鑲樣法的優(yōu)點(diǎn)是使用專(zhuān)門(mén)的夾具夾持試樣以克服熱壓對試樣組織產(chǎn)生的影響。

3.磨制

磨制試樣是為了得到平整的磨面，為拋光做準備。磨制分為粗磨和細磨。

粗磨：用銼刀、砂輪或粗砂紙將試樣表面磨平、修整成平整合適的形狀，不做表面層金相檢驗的試樣應倒角，以免拋光時(shí)撕裂拋光布。注意磨制時(shí)應不斷用冷卻液進(jìn)行冷卻以免試樣表面過(guò)分發(fā)熱而引起內部組織變化。

細磨：試樣的細磨一般在由粗到細的金相砂紙上進(jìn)行，細磨的目的是為了消除粗磨過(guò)程中產(chǎn)生較粗、較深的磨痕，為拋光作好準備。手工操作時(shí)應注意，將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣輕壓在砂紙上，向一個(gè)方向推進(jìn)。細磨時(shí)，從粗砂紙到細砂紙依次進(jìn)行（金相砂紙標號依次為W50、W28、W14、W10、W5號五級）；每更換一次砂紙，試樣須轉90度與前次磨制方向垂直并保持一個(gè)方向磨至舊磨痕完全消失，新磨痕均勻一致時(shí)為止；每次磨制后更換新砂紙前，試樣必須用清水沖洗，以免上一道工序的粗沙礫帶到細砂紙上而形成深的劃痕。磨削時(shí)不可用力過(guò)重，否則容易產(chǎn)生過(guò)深的劃痕。

4.拋光

細磨后的試樣用水沖洗后就可進(jìn)行拋光。拋光的目的是去除試樣磨面上經(jīng)細磨所產(chǎn)生的均勻而細微的劃痕，使檢驗面呈光亮的鏡面。

機械拋光在金相試樣拋光機上進(jìn)行，拋光機的電動(dòng)機帶動(dòng)拋光盤(pán)高速旋轉。拋光時(shí)要握緊試樣，將被磨面輕壓在旋轉的拋光盤(pán)上，用力要輕，并應使試樣沿著(zhù)拋光盤(pán)半徑方向上來(lái)回移動(dòng)，要不斷地在拋光盤(pán)上加拋光液（拋光液是微粒磨料加水而成的懸浮液），拋光時(shí)間不宜太長(cháng)，到劃痕完全消失為止。拋光后的試樣表面用水沖洗干凈，浸以酒精備用。不論采用何種方法切取的試樣經(jīng)粗磨、細磨、拋光后加工影響面（損傷層）逐漸消除，得到平整光滑的磨面。

拋光好的磨面如鏡面，在低倍顯微鏡下觀(guān)察應沒(méi)有明顯的刻痕和蝕坑，這時(shí)就可以進(jìn)行浸蝕。

 5.浸蝕

拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀(guān)察，只能看到光亮的表面及某些非金屬夾雜物。要想觀(guān)察金屬的顯微組織，則必須用浸蝕劑浸蝕試樣表面。最常用的浸蝕方法是化學(xué)浸蝕法。浸蝕時(shí)可用棉花蘸上浸蝕劑在磨面上輕輕擦試，或將磨面完全浸入浸蝕劑中。浸蝕時(shí)間一般由浸蝕劑濃度及金屬材料本身而定。若選45鋼試樣，則浸蝕劑選用4%的硝酸酒精溶液，浸蝕的時(shí)間為8～15s（浸蝕時(shí)間與浸蝕劑濃度有很大關(guān)系）。若浸蝕不足可繼續浸蝕；但浸蝕過(guò)度則需重新拋光。對于不同的材料，可選用不同的浸蝕劑，其選用可查相關(guān)手冊。

對于純金屬或單相合金而言，浸蝕仍是一個(gè)純化學(xué)溶解過(guò)程。由于晶界處缺陷和雜質(zhì)較多，原子排列混亂且具有較高的自由能，易被浸蝕而呈凹陷；同時(shí)每個(gè)晶粒中原子排列的位向不同，各自的溶解速度也各不相同，致使被浸蝕的深淺程度也有區別。因此在顯微鏡下觀(guān)察時(shí)，反射光線(xiàn)變化較大：晶界處的反射光線(xiàn)發(fā)生散射沒(méi)有進(jìn)入顯微鏡物鏡而呈黑色；晶粒未被浸蝕，反射光線(xiàn)垂直進(jìn)入顯微鏡物鏡故呈白亮色。所以，在顯微鏡下觀(guān)察到黑色的晶界和白色（各晶粒之間略有差異）的晶粒。對于兩相以上的合金組織，浸蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過(guò)程。由于各組成相的成分不同，具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的浸蝕劑時(shí)，就在兩相之間形成無(wú)數對“微電池”：具有負電位的組成相成為陽(yáng)極，它被迅速腐蝕而呈凹洼；具有正電位的另一組成相成為陰極，在正常的電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有的光滑表面。當入射光線(xiàn)照射到凹凸不平的試樣表面時(shí)，由于各處對光線(xiàn)的反射程度不同，在金相顯微鏡下就能觀(guān)察到各種不同的組成相。試樣經(jīng)過(guò)浸蝕后，立即用清水沖洗，然后用酒精棉球擦拭并吹干，至此金相試樣的制備工作全部結束，即可在顯微鏡下進(jìn)行組織觀(guān)察和分析研究。

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